Идентификация огнезащитной краски методом термического анализа

Февраль 14, 2014

При проведении работ по проверки качества огнезащиты, необходимо предоставить документы на примененный огнезащитный материал (пожарный сертификат на краску, состав, покрытие, мастику, обмазку).

Если документы (пожарный сертификат) на огнезащитный состав/покрытие/краску, которые применялись на объекте, были утеряны, можно провести идентификационные испытания образцов проб покрытий по ГОСТ Р 53293-09 «Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа» и определение характера вспучивания объектов идентификации.

Полученные результаты сравниваются с базой данных огнезащитный покрытий.

Пример проведения термического анализа.

На объекте отбираются образцы покрытия.

Фото мест отбора образцов краски для её идентификации
Фото места отбора образца №1 с металлических конструкциях для проведения проверки нанесения огнезащитного покрытия Фото места отбора образца №2 с металлических конструкциях для проведения проверки нанесения огнезащитного покрытия

В лаборатории проводят их идентификацию:

Образец № 1 и Образец № 2 краски для её идентификации
Фото образцов №1 и №2 краски для её идентификации с металлических конструкциях для проведения проверки нанесения огнезащитного покрытия

Процедура испытаний и испытательное оборудование

Условия проведения испытаний при термическом анализе: скорость нагревания - 20°С/мин; температурный диапазон нагревания – 30…950°С; держатель образца – платиновая корзинка с кварцевым вкладышем; термопара образца – хромель-алюмель; атмосфера – азот до 850 оС, далее воздух (расход газа - 80 мл/мин); скорость съема информации во время эксперимента - 30 точек/мин.

Сравнение проводилось в температурном интервале 30…850°С.

Обработка термоаналитических кривых проводилась с использованием специальных прикладных программ.

Определение коэффициента терморасширения (вспучивания) при нагреве

Сущность метода заключается в определении отношения толщины вспененного образца материала(δ1) в миллиметрах, полученного при изотермической температуре в печи равной 500°С к первоначальной толщине образца материала до испытания в миллиметрах(δ0).

Измерения толщины вспучившегося образца проводились металлической линейкой (погрешность определения ±1мм). Исходная толщина материала составляла 0.5мм. Образцы – порошок.

Коэффициент терморасширения (вспучивания) рассчитывался по формуле:

Коэффициент терморасширения (вспучивания). Формула расчёта

δ0, мм – первоначальная толщина образца; δ1, мм - толщина образца после вспучивания.

Температура выбиралась по результатам испытаний на термоанализаторе. При определении коэффициента вспучивания использовались элементы и детали, показанные на рис.1.

Рис.1 и Рис. 2. Элементы, используемые при определении коэффициента вспучивания
Элементы, используемые при определении коэффициента вспучивания - фото 1 Элементы, используемые при определении коэффициента вспучивания - фото 2
1 – образец; 2- алюминиевая фольга; 3 – дополнительный груз; 4 - стеклянная капсула; 5 – дополнительный груз в капсуле; 6 – капсула с образцом после нагревания до 500°С.

ИК - спектральные исследования образцов №1 и №2 проводились с приставкой НПВО (алмаз).

Параметры и схема эксперимента

  • диапазон сканирования – 4000…600см-1
  • количество сканов – 16;
  • разрешение – 4;
  • окно – алмаз;
  • детектор – DTGS KBr;

Программное обеспечение «Omnic». Принцип работы приставки НПВО можно увидеть на следующем рисунке.

Принцип работы приставки НПВО

Результаты испытаний термического анализа.

Рисунок 3 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №1 Рисунок 4 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №2
Рисунок 3 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №1 Рисунок 4 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №2

Сравнение результатов термического анализа (ТГ и ДТГ) образцов №1 и №2 представлено на рис.5.

Рисунок 5 ТГ и ДТГ кривые образцов материалов №1 и №2 в сравнении
Рисунок 5  ТГ и ДТГ кривые образцов материалов №1 и №2 в сравнении

Внешний вид образца материала до и после испытаний

Фото образца кварцевый вкладыш
Кварцевый вкладыш
Фото образца кварцевый вкладыш
до испытаний
Фото образца кварцевый вкладыш
после испытаний
Фото образца кварцевый вкладыш до испытаний Фото образца кварцевый вкладыш после испытаний

Результаты по определению коэффициента терморасширения (вспучивания)

Образец Коэффициент
вспучивания (К)
Примечание
№ 1∽ 38Кокс устойчивый
№ 2∽ 36Кокс устойчивый
Рисунок 6 ИК- спектры образцов №1 и №2 в сравнении
ИК-спектры образцов №1 и №2 в сравнении

Вывод

Образцы испытанных материалов в температурном интервале нагревания имеют подобный характер деструкции (рис.2-4), а именно:

  • в интервале температур 150 – 5500С присутствуют три ДТГ максимума (при 250, 350 и 4500С) с близкими амплитудами скоростей потери массы;
  • в интервале температур 550 – 8500С происходит деструкция образцов материалов с постоянной и невысокой (около 0.3 %/мин) скоростью потери массы;
  • коксовый остаток при температуре 8500С составил примерно 34% по массе, а зольный при температуре 9500С – примерно 28% масс.
  • ход ТГ и ДТГ кривых подобен ходу аналогичных кривых огнезащитных покрытий по металлам на основе полифосфатных соединений.

Наблюдаемые незначительные отклонения в ходе ТГ и ДТГ кривых лежат в области статистических отклонений критериев Фишера и Стьюдента (см. ГОСТ Р 53293), что свидетельствует об идентичности сравниваемых образцов материалов.

Коэффициент терморасширения (среднее значение) для образцов материалов №1 и №2 составил 37 единиц, что характерно при количественном сравнении этой характеристики с аналогичной для огнезащитных составов.

Сравнение ИК спектров показало, что исследуемые материалы подобны. Подобие подтверждается совпадением основных полос поглощения во всем диапазоне сканирования.

Представленные на испытания составы образцов материалов №1 и №2 по результатам термического анализа идентичны между собой, обладают характерным эффектом терморасширения, присущим огнезащитным составам.

×
Обратный звонок
Имя Телефон Вопрос
Время звонка
сегодня
до